LYWS-9變壓器油微量水分測(cè)定儀采用卡爾-菲休庫侖滴定法,能可靠地對(duì)液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測(cè)定。測(cè)試時(shí),對(duì)于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì),可配用相應(yīng)的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測(cè)定,是一種高效率、全自動(dòng)的分析儀器。廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、醫(yī)藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。
*章 LYWS-9變壓器油微量水分測(cè)定儀概述
微量水分全自動(dòng)測(cè)定儀是一種全新研制的微量水分測(cè)定分析儀器,該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器,人機(jī)對(duì)話方便、直觀,易于操作。儀器采用了數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量大、運(yùn)行快速平穩(wěn)且抗干擾性能優(yōu)異的高性能ARM處理器,具有檢測(cè)速度快、精度高的突出優(yōu)點(diǎn)。儀器具有故障自診功能,測(cè)試結(jié)束,顯示并打印測(cè)定結(jié)果。儀器具有測(cè)量電位動(dòng)態(tài)曲線指示功能,使測(cè)試狀態(tài)更直觀;儀器數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量大,多可存儲(chǔ)1000條數(shù)據(jù)記錄;儀器具有延時(shí)測(cè)定功能,在測(cè)試較低水分含量試樣時(shí)十分有效;儀器采用了滑動(dòng)式觸控?cái)嚢枵{(diào)速;水分含量計(jì)算公式包含了按體積、重量等關(guān)鍵參數(shù)計(jì)算的多種算法;測(cè)試過程中,如需修改計(jì)算公式的相關(guān)參數(shù),可及時(shí)修改且不影響水分測(cè)定結(jié)果,水分含量則按照新修改的參數(shù)計(jì)算得出,方便了用戶的使用。
該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法,能可靠地對(duì)液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測(cè)定。測(cè)試時(shí),對(duì)于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì),可配用相應(yīng)的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測(cè)定,是一種高效率、全自動(dòng)的分析儀器。廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、醫(yī)藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。
第二章 LYWS-9變壓器油微量水分測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)
滴 定 方 式: 電量滴定(庫侖分析)
測(cè) 定 范 圍: 0ug~100mg(典型值10ug~100ug)
靈 敏 閾: 0.1ug
準(zhǔn) 確 度: 100ug±3ug,500ug以上不超過±3%(不含進(jìn)樣誤差,環(huán)境濕度誤差)
試 樣 類 型: 固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)
顯 示 方 式: 64K色高清晰度觸摸顯示器
數(shù) 據(jù) 存 儲(chǔ): 1000條試驗(yàn)記錄
狀 態(tài) 指 示: 動(dòng)態(tài)曲線、文字顯示
攪 拌 調(diào) 速: 滑動(dòng)觸控面板調(diào)速
日 期 時(shí) 間: 掉電十年正常運(yùn)行實(shí)時(shí)時(shí)間
打 印 機(jī): 微型熱敏打印機(jī),紙寬56mm
電 源: AC 220V±10V 、50Hz±2.5Hz
功 率: 50VA
使用環(huán)境溫度: 5~35℃
使用環(huán)境濕度: ≤85%
外 形 尺 寸: 330mm X 260mm X 220mm(長x寬x高)。
第三章 LYWS-9工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為:
I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……(1)
C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……(2)
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶,甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘,所有生成的碘, 依據(jù)法拉第定律, 同電荷量成正比例關(guān)系。如下式:2I--2e——I2……(3)
由(1)式可以看出,參加反應(yīng)的碘的克分子數(shù)等于水的分子數(shù)。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應(yīng),通過儀器可反應(yīng)出過程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量,經(jīng)儀器計(jì)算,在顯示屏上直接顯示被測(cè)試樣中水分的含量,該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng),電解電流大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小自動(dòng)調(diào)整,大可達(dá)到300毫安。
第四章 LYWS-9結(jié)構(gòu)特征
一、整機(jī)結(jié)構(gòu)見圖1:
(1)陰極室干燥管
(2)陽極室干燥管(根據(jù)用戶需要①、②兩干燥管可由1個(gè)彎干燥管放于(2)處代替)
(3)測(cè)量電極
(4)滴定池(陽極室)
(5)電解電極
(6)試樣注入口
(7)觸摸式彩色LCD
(8)電源開關(guān)
(9)攪拌子
(10)夾持器
(11)“電解”插座
(12)“測(cè)量”插座
(13)打印機(jī)
(14)散熱風(fēng)扇
(15)保險(xiǎn)絲盒
(16)電源插座
第五章 LYWS-9使用方法
一、滴定池的清洗、干燥和裝配:
在使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干,然后自然冷卻。注意陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。清洗時(shí)應(yīng)注意,不要清洗到電極引線處(見圖2),否則在測(cè)定試樣過程中會(huì)造成測(cè)量誤差。
把硅膠裝入干燥管中,注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)。
完成上述操作后,把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測(cè)量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封管不裝外,其他均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封。
3、將大約100~120毫升的試劑用漏斗(必須干凈、干燥)通過密封口注入到陽極室,再用漏斗向陰極室注入試劑,陰極室和陽極室的液面高度要保持*。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封(該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。把測(cè)量電極、電解電極插頭分別插入“測(cè)量”、“電解”插座中。
二、操作界面功能介紹:
1、開機(jī),顯示開機(jī)界面后數(shù)秒時(shí)間內(nèi)儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試界面:
如需開關(guān)電解電流或啟停攪拌,可以點(diǎn)擊“電解”和“攪拌”按鈕。點(diǎn)擊“開始”,顯示“正在滴定”狀態(tài),可以將試樣通過注樣口注入,儀器自動(dòng)進(jìn)行滴定。滴定完畢,顯示實(shí)測(cè)水分值并打印測(cè)定結(jié)果。如需更改計(jì)算公式,可點(diǎn)擊“設(shè)置”按鈕進(jìn)入設(shè)置菜單界面(見下頁)。
該界面下可以設(shè)置計(jì)算公式、查看試驗(yàn)記錄、設(shè)置打印機(jī)、設(shè)置延時(shí)時(shí)間等,并可調(diào)整滴定池內(nèi)攪拌子的攪拌速度:向右滑動(dòng)攪拌速度調(diào)整滑塊可調(diào)高攪拌速度,向左滑動(dòng)滑塊則調(diào)低攪拌速度(一般設(shè)置攪拌速度為“4”檔)。
公式選擇
該界面下可以點(diǎn)擊要選擇的公式以確認(rèn)。點(diǎn)擊右上方的“公式參數(shù)設(shè)定”按鈕進(jìn)入選定公式的參數(shù)設(shè)置界面。該界面對(duì)各公式中使用到的參數(shù)做了相應(yīng)說明:
公式1:F1=DT/(V*SG) ppm 測(cè)量結(jié)果/(試樣體積×比重)
公式2:F2=DT/(W-w) ppm 測(cè)量結(jié)果/(試樣總重量—皮重)
公式3:F3=DT/W′ ppm 測(cè)量結(jié)果/試樣重量
公式4: F4=DT/(W/K) ppm 測(cè)量結(jié)果/(試樣重量/稀釋系數(shù))
公式5:F5=DT ug 測(cè)量結(jié)果(實(shí)測(cè)水分值 )
其中,DT—實(shí)測(cè)水分值,單位:ug;
V—試樣進(jìn)樣體積,單位:ml;
SG—試樣密度,單位:g/ml;
W—試樣總重,單位:mg;
w—皮重,單位:mg;
W′—試樣重量,單位:mg;
K—稀釋系數(shù)。
試驗(yàn)記錄
該界面為試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄界面,可以查看之前所進(jìn)行測(cè)試的試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)記錄。點(diǎn)擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點(diǎn)擊“清除”,彈出清空試驗(yàn)記錄提示框,若在提示框中點(diǎn)擊“確定”,可刪除所有數(shù)據(jù)記錄。
打印設(shè)置
該界面下可選擇設(shè)置啟用或禁用打印機(jī)。啟用時(shí),測(cè)試完畢后,儀器自動(dòng)打印測(cè)試結(jié)果;禁用時(shí),不打印測(cè)試結(jié)果。
延時(shí)設(shè)置
該界面中可設(shè)置點(diǎn)擊“開始”后接通滴定電流的時(shí)間,單位為秒。假如設(shè)定的延時(shí)時(shí)間為10秒,則點(diǎn)擊“開始”10秒后,滴定電流才接通。這種處理方法,通常是在測(cè)定較小含水量試樣時(shí)使用。
三、電解液的平衡穩(wěn)定過程:
1、打開電源開關(guān),進(jìn)入測(cè)試界面后,儀器自動(dòng)開啟攪拌并電解。滴定池內(nèi)攪拌子的轉(zhuǎn)速在儀器出廠前已經(jīng)調(diào)整好,一般無需調(diào)整,如要調(diào)整,可進(jìn)入設(shè)置菜單界面操作,使攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn),以不使試劑飛濺到池壁上為準(zhǔn)。
2、測(cè)試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過碘”,表明電解液處于電解碘過量狀態(tài),出現(xiàn)這種情況,可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水,直到儀器工作電壓曲線接近零點(diǎn)并達(dá)到水平平衡為止。
四、儀器的標(biāo)定:
當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定。具體操作如下:
用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul的純水,為標(biāo)定做好準(zhǔn)備。
按“開始”鍵,然后把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意:應(yīng)使進(jìn)樣器針尖插入到試劑中,針尖避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸。注入純水后滴定會(huì)自動(dòng)開始。
蜂鳴器響,信息提示“測(cè)試完畢”,顯示結(jié)果為100±3ug(不含進(jìn)樣誤差),一般標(biāo)定2~3次, 顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測(cè)定。
五、測(cè)定操作:
在使用新鮮試劑或者在測(cè)定試樣過程中,陽極室內(nèi)的試劑會(huì)自然產(chǎn)生少量的碘,其結(jié)果將破壞儀器的平衡點(diǎn)。出現(xiàn)這種情況應(yīng)用進(jìn)樣器抽取少量的純水,通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室,直到儀器重新恢復(fù)到平衡點(diǎn),才能進(jìn)行測(cè)定操作。
跟儀器的標(biāo)定類似,當(dāng)儀器達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)—電壓基線是一條接近零點(diǎn)的水平直線(平衡點(diǎn)位置)時(shí),可以進(jìn)行試樣的測(cè)試(以液體試樣,采用含量計(jì)算公式F1為例闡述操作過程):
取樣:
用待測(cè)試樣沖洗所使用的1ml注射器。
2、試樣注入和測(cè)定
取樣后,點(diǎn)擊“開始”按鈕,儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”,通過進(jìn)樣旋塞把試樣注入到陽極室內(nèi),滴定自動(dòng)開始,水分值不斷增加。滴定結(jié)束,蜂鳴器響,狀態(tài)信息提示:測(cè)定完畢。打印機(jī)在啟用狀態(tài)下將打印出測(cè)定結(jié)果。
如在滴定尚未結(jié)束時(shí)要改變使用的計(jì)算公式或公式中的相關(guān)參數(shù),可在滴定結(jié)束前點(diǎn)擊“設(shè)置”-“公式選擇”(-“公式參數(shù)設(shè)定”)來完成。
第六章 注意事項(xiàng)
一、試劑的注意事項(xiàng):
1、在正常的測(cè)定過程中,每100毫升試劑可與不少于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測(cè)定時(shí)間過長,試劑敏感性下降,應(yīng)更換新試劑。
2、陽極室中的試劑,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色,此時(shí)空白電流會(huì)增大,滴定的再現(xiàn)性會(huì)降低,還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間延長,這種情況應(yīng)盡快更換試劑。
3、滴定時(shí)間超過半小時(shí),儀器尚不能穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)按電解鍵停止攪拌,觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或很少,應(yīng)更換試劑。
4、更換試劑時(shí)要小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應(yīng)用水沖洗干凈。
二、測(cè)定的注意事項(xiàng)
1、把試樣注入滴 定池時(shí),液體進(jìn)樣器的針頭應(yīng)插入試劑中。試樣不應(yīng)與滴定池內(nèi)壁及電極接觸。
2、該儀器的典型測(cè)定范圍是10μg~100μg,為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,要根據(jù)試樣的含水量來控制試樣的進(jìn)樣量。
3、儀器必須使用廠方原配的電解液,以保證其測(cè)量精度。
第七章 維護(hù)與保養(yǎng)
一、儀器的安放場(chǎng)所:
儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短
儀器的壽命。
2、儀器應(yīng)放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。
3、不要將儀器放在陽光直射的地方和濕度大的地方,環(huán)境濕度應(yīng)不大于65%。
4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。
二、試劑的維護(hù)
1、把試劑存放于通風(fēng)良好、環(huán)境溫度在5?C~25?C相對(duì)濕度不大于65%的地方,如果試劑被直接曝曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會(huì)從吡啶中釋放出來,導(dǎo)致試劑失效。
2、對(duì)試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心,應(yīng)在通風(fēng)良好的試驗(yàn)臺(tái)上裝入或更換試劑。
三、硅膠墊的更換
試樣注入口的硅膠墊,過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差,此時(shí)應(yīng)更換硅膠墊。
四、硅膠更換
1、當(dāng)干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色時(shí),應(yīng)更換硅膠。
2、更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象:
(1)試劑從陰極室全部排出,陰極室無試劑而使電解終止。(見圖4a)
(2)陽極室試劑進(jìn)入陰極室,使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率(見圖4b)。
五、滴定池磨口的保養(yǎng):
大約一星期要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會(huì)變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,使它們便于拆卸清洗。
六、滴定池磨口連接處理:
如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起,不宜拆卸時(shí),按下程序拆卸:
1、排去滴定池中的試劑,并沖洗干凈。
2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮,然后用手輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處的零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,請(qǐng)將滴定池放在2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡,其液面如下圖5所示,必須注意,不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體,浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或24小時(shí)后,即可拆卸(此方法可重復(fù)進(jìn)行)。
七、測(cè)量電極的保養(yǎng):
1、當(dāng)磁力攪拌器快速攪拌時(shí),應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而毀壞電極。
2、當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí),應(yīng)先關(guān)閉攪拌電機(jī),待攪拌子停止旋轉(zhuǎn)之后再進(jìn)行。注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上。
3、測(cè)量電極彎曲而沒有短路時(shí)可以使用。也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極的頂端,可用的電極如下圖6所示:
當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí),可用丙酮對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦拭,如果電極上的污物仍不能去掉,請(qǐng)用酒精燈火焰均燒鉑絲球端(如圖7 )(請(qǐng)注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端,以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)。
當(dāng)測(cè)量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象即電極內(nèi)有明顯的試劑存在(如下圖8),可用萬用表來測(cè)量電極,如果測(cè)得電阻大于100KΩ,說明電極仍可以使用,否則應(yīng)更換新的電極。
八、陰極室保養(yǎng):
當(dāng)要拆卸陰極室時(shí),因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出,
所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁(如下圖9)。
2、陰極室的清洗
陰極室受到污染可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象:
(1)降低電解效率,延長電解時(shí)間。
(2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
(3)滴定速度不穩(wěn)定,且不能到達(dá)終點(diǎn)。
如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)),把丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類似的東西封好干燥管的接口,充分搖晃以除去內(nèi)部的污垢(可以重復(fù)進(jìn)行)。然后把丙酮整個(gè)倒在玻璃件外表面上清洗,但不要沖洗到電極引線。當(dāng)不能沖洗干凈時(shí),請(qǐng)將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(見圖10),注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)。
3、陰極室的干燥
用風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)烘干陰極,如下圖11所示部分為水分難于烘干處,要*干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時(shí),把陰極室放入真空干燥管中,干燥11小時(shí)左右即可。
產(chǎn)品裝箱單
儀器名稱:絕緣油微水測(cè)量儀
儀器型號(hào): 主機(jī)編號(hào)
序號(hào) | 配件名稱 | 數(shù)量 | 單位 | 備注 |
1 | 微水儀主機(jī) | 1 | 臺(tái) |
|
2 | 電解池 | 1 | 套 |
|
3 | 電源線 | 1 | 條 |
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4 | 熱敏打印紙 | 1 | 卷 |
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5 | 攪拌子 | 1 | 個(gè) |
|
6 | 微量進(jìn)樣器(0.5ul) | 1 | 支 |
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7 | 微量進(jìn)樣器(50ul) | 1 | 支 |
|
8 | 硅膠墊 | 6 | 個(gè) |
|
9 | 電解液 | 1 | 瓶 | 500ml
|
10 | 干燥劑 | 1 | 包 |
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11 | 裝箱單 | 1 | 份 |
|
12 | 合格證 | 1 | 份 |
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13 |
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|
|
?此裝箱單所列內(nèi)容是指包裝箱內(nèi)應(yīng)包括的設(shè)備和資料,請(qǐng)仔細(xì)檢查,如有不符,請(qǐng)立即與廠家。